第二天，他就租下这栋独楼，并做了相应装修，添置了成套家具，安上电话，显示出一派富家子弟气象。收拾停当，他又组织部下裘积玉、陈有光（化名杨又生）、刘镇南等人进行商议，大家认为，王亚樵提供的照片是多人合影，唐有壬的影像较小、容貌模糊，为了防止误杀无辜，当务之急，一是搞到唐有壬的大幅肖像，二是摸清他的活动规律。于是，肖佩韦指示兵分两路，一路到上海、南京的各大照相馆，搜寻橱窗中的唐有壬的肖像（当年，各大照相馆都将政府高官、社会名流的肖像挂在橱窗展示，招揽生意）；一路通过秘密瞭望孔，从出入唐公馆的人员中分辨。
经过一番秘密搜集，行动小组收获颇丰。当时，唐有壬似乎已感到罪孽深重，精神不堪重负，一再提出辞去外交部次长职务。蒋介石挽留不成，把他平调到交通部担任常务次长，兼任外交部顾问，对日交涉，仍派他出面。唐有壬是蒋介石的红人、汪精卫的心腹，炙手可热，风流倜傥，妻子欧阳立征也是湖南人，著名戏剧家欧阳予倩的妹妹，大家闺秀，才貌双全。唐有壬还不甘寂寞，与湖南才女黄碧云关系暧昧，每周从南京回上海度周末时，还利用“时间差”，经常与黄碧云幽会……唐公馆的电话号码也搞到了。唯一不足，是唐有壬的肖像照片没拿到手。在进出唐公馆的男士中，虽然没有最后确认，但肖佩韦已感到不离十。
王亚樵下达的执行时间日益临近，肖佩韦知道他说一不二的脾气，决定对唐有壬采取行动。
晚年，陈有光在回忆文章中，对刺杀过程做了如下描述：
1935年12月24日上午，发现唐已到上海寓所，并在下午3时左右乘车外出，为慎重起见，弄清唐是否外出，“锄奸团”负责人立即假报馆之名给唐寓所打电话，证实刚乘车外出者确属唐本人，并从电话中得知是去汪公馆。“锄奸团”成员立即各按方案，自做准备，并很快租来一辆黑牌照汽车（黑为私用车，白为出租车），作行动之用。至于如何行动，行动后撤退路线和保护行动人员的安全等等，都按预定方案进行。
下午4时左右，“锄奸团”成员携带武器，到甘世路与西爱咸斯路交叉路口（因这里常有武装警察，距唐寓所不远），准备在必要时将警察击毙，以保证行动人员的安全。
对于行动人员经过的这条路线，平时行人不多，比较安全。并可由现场通到亚尔培步高里附近，再坐上预备等候的汽车，开往英租界，到南京路大陆商场下车，由前门进、后门出，步行到永安公司附设的大东旅社预备的房间集中。
不出所料，下午6点左右，唐由安寺路汪宅返回甘世路寓所。这时，隐蔽在唐寓隔壁汽车间（此房为“锄奸团”以重金租下，以对付唐有壬的）的成员刘镇南、裘积玉，见唐下了车，还未走到寓所后门的石阶，便将唐枪击致死。
刺唐后，“锄奸团”全体成员很快转移到比较安全的广州。
当天晚上，中央社在第一时间发布电讯，对刺唐事变做了报道：
唐有壬廿五日午五时由外返寓，在后门首遭暴徒狙击身死。
二十五日晨九时，唐曾出外访晤友好，十一时许返寓进午膳；一时许复出外往视汪疾，五时返寓，下车登梯时，突奔出身穿中装、外罩黑色夹大衣者两人，向唐狙击，共发十余枪，有三枪中要害，一由右肋射入，左腋穿出；一由右腰射入未出；另一由臀部射入，左胯腋穿出。唐即应声倒地，暴徒见计已遂，即分头逃逸。
唐被击时，身穿灰色西装，淡黄色大衣，因流血过多，血透衣外。
后来，在上海春江旅社，肖佩韦见到王亚樵的交通员朱大刚，闲聊时，他还绘声绘色，讲述了行刺唐有壬的全过程。
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